Jak oczyścić związki organiczne

Wideo: Wstęp do chemii organicznej - korepetycje z chemii

Zawartość

Kroki
Porady
Czego potrzebujesz

Krystalizacja (lub rekrystalizacja) jest najważniejszą metodą oczyszczania związków organicznych.Proces usuwania zanieczyszczeń przez krystalizację obejmuje rozpuszczenie związku w odpowiednim podgrzanym rozpuszczalniku, ochłodzenie i nasycenie roztworu związkiem do oczyszczenia, krystalizację z roztworu, wyizolowanie go przez filtrację, przemycie zimnym rozpuszczalnikiem w celu usunięcia pozostałych zanieczyszczeń oraz wysuszenie. Proces ten najlepiej przeprowadzać w wyposażonym laboratorium chemicznym w dobrze wentylowanym pomieszczeniu. Należy pamiętać, że procedura ma szeroki zakres zastosowań, w tym przemysłową rafinację cukru poprzez krystalizację surowego produktu, co usuwa zanieczyszczenia z kompozycji.

Kroki

1 Wybierz odpowiedni rozpuszczalnik. Zapamiętaj aforyzm polubienie rozpływa się w polubienie: Similia similibus solvuntur... Na przykład cukier i sól są rozpuszczalne w wodzie, ale nie w tłuszczach, a związki niepolarne, takie jak węglowodory, będą rozpuszczać się w niepolarnych rozpuszczalnikach węglowodorowych, takich jak heksan.
- Idealny rozpuszczalnik ma następujące właściwości:
  - Rozpuszcza związek na gorąco, ale nie na zimno.
  - Albo w ogóle nie rozpuszcza zanieczyszczeń (wtedy można je odfiltrować z rozpuszczonej mieszaniny), albo bardzo dobrze je rozpuszcza (w takim przypadku pozostaną w roztworze, gdy pożądany związek zostanie wykrystalizowany).
  - Nie reaguje z czyszczoną masą.
  - Niepalny.
  - Nie jest toksyczny.
  - Niedrogi.
  - Bardzo lotny (dlatego można go łatwo usunąć z kryształów).
- Często trudno jest zdecydować, który rozpuszczalnik jest najlepszy; rozpuszczalnik jest często wybierany eksperymentalnie lub stosuje się najbardziej niepolarny rozpuszczalnik dostępny. Zobacz poniższą listę popularnych rozpuszczalników (od najbardziej polarnego do najmniej polarnego). Zwróć uwagę, że sąsiednie rozpuszczalniki na liście mogą się ze sobą mieszać (rozpuszczają się). Najczęściej używane rozpuszczalniki są pogrubione.
  - Woda (H2O) - niepalny, nietoksyczny, tani i rozpuszcza wiele polarnych związków organicznych; jego wadą jest wysoka temperatura wrzenia (1000C), co sprawia, że woda jest stosunkowo nielotna i utrudnia jej usunięcie z kryształów.
  - Kwas octowy (CH3COOH) przydatne w reakcjach oksydacyjnych, ale oddziałuje z alkoholami i aminami, dlatego nie łatwo odparowuje (temperatura wrzenia 1180C)
  - Dimetylosulfotlenek (DMSO), metylosulfotlenek (CH3SOCH3) stosowane głównie jako rozpuszczalniki do reakcji, rzadko do krystalizacji.
  - Metanol (CH3OH) - użyteczny rozpuszczalnik, który rozpuszcza związki bardziej polarne niż inne alkohole.
  - Aceton (CH3COCH3) - dobry rozpuszczalnik; jego wadą jest niska temperatura wrzenia (560C), co prowadzi do niewielkich różnic w rozpuszczalności związku w temperaturze wrzenia iw temperaturze pokojowej.
  - 2-butanon, keton metylowo-etylowy, MEK (CH3COCH2CH3) Jest doskonałym rozpuszczalnikiem o temperaturze wrzenia 800C.
  - Octan etylu (CH3COOC2H5) - bardzo dobry rozpuszczalnik o temperaturze wrzenia 780C.
  - Dichlorometan, chlorek metylenu (CH2Cl2) przydatna po zmieszaniu z naftą, ale jej temperatura wrzenia (350C) jest zbyt niska, aby była dobrym rozpuszczalnikiem do krystalizacji.
  - Eter dietylowy (CH3CH2OCH2CH3) przydatna po zmieszaniu z naftą, ale jej temperatura wrzenia (400C) jest zbyt niska, aby była dobrym rozpuszczalnikiem do krystalizacji.
  - Eter metylowo-tert-butylowy (CH3OC (CH3) 3) Jest tanim, dobrym zamiennikiem eteru dietylowego o wyższej temperaturze wrzenia (520C).
  - Dioksan (C4H8O2) łatwe do usunięcia z kryształów; słaby rakotwórczy; tworzy nadtlenki; temperatura wrzenia 1010°C.
  - Toluen (C6H5CH3) - doskonały rozpuszczalnik do krystalizacji związków arylowych, który zastąpił niegdyś powszechnie stosowany benzen (słabo rakotwórczy); wada - wysoka temperatura wrzenia (1110C), dzięki której toluen jest trudny do usunięcia z kryształów.
  - Pentan (C5H12)szeroko stosowany do połączeń niepolarnych; często stosowany w mieszaninie z innym rozpuszczalnikiem.
  - Heksan (C6H14) używany do połączeń niepolarnych; obojętny; często stosowany w mieszankach; wrze w 690C.
  - Cykloheksan (C6H12) podobny do heksanu, ale tańszy i wrze w 810C.
  - Eter naftowy jest mieszaniną węglowodorów nasyconych, których głównym składnikiem jest pentan; tanie, wymienne z pentanem; temperatura wrzenia 30-600C.
  - Benzyna to mieszanina węglowodorów nasyconych o właściwościach heksanów.
    
    Kroki wyboru rozpuszczalnika
1. Umieść kilka kryształków surowego związku w probówce i dodaj jedną kroplę rozpuszczalnika wzdłuż ścianki.
2. Jeśli kryształy rozpuszczą się natychmiast w temperaturze pokojowej, wyrzuć rozpuszczalnik, ponieważ zbyt dużo związku pozostanie w roztworze w niskich temperaturach i spróbuj innego.
3. Jeśli kryształy nie rozpuszczą się w temperaturze pokojowej, podgrzej rurkę w kąpieli piaskowej i obserwuj kryształy. Dodaj kolejną kroplę rozpuszczalnika, jeśli się nie rozpuszczą. Jeśli rozpuszczą się w temperaturze wrzenia rozpuszczalnika i ponownie wykrystalizują po schłodzeniu do temperatury pokojowej, znalazłeś odpowiedni rozpuszczalnik. W przeciwnym razie spróbuj innego.
4. Jeżeli po próbach i błędach nie zostanie znaleziony zadowalający rozpuszczalnik, należy użyć mieszaniny dwóch rozpuszczalników. Rozpuść kryształy w najlepszym rozpuszczalniku (w którym prawie się rozpuszczają) i dodaj słabszy rozpuszczalnik do gorącego roztworu, aż stanie się mętny (nasycony roztwór). Rozpuszczalniki w parze muszą się ze sobą mieszać. Kilka przydatnych par rozpuszczalników: kwas octowy-woda, etanol-woda, aceton-woda, dioksan-woda, aceton-etanol, etanol-eter dietylowy, metanol-2-butanon, octan etylu-cykloheksan, aceton-ligroina, octan etylu-ligroina , eter dietylowy-nafta, dichlorometan-nafta, toluen-nafta
2 Rozpuść surowy związek. Aby to zrobić, umieść substancję w probówce. Zmiażdż duże kryształy szklanym prętem, aby przyspieszyć rozpuszczanie. Dodać rozpuszczalnik kropla po kropli. Aby usunąć nierozpuszczalne ciała stałe, użyj nadmiaru rozpuszczalnika i przefiltruj roztwór w temperaturze pokojowej (patrz krok 4), a następnie odparowaj rozpuszczalnik. Umieść drewniany patyczek w probówce przed podgrzaniem, aby uniknąć przegrzania (podgrzanie roztworu do temperatury powyżej temperatury wrzenia bez wrzenia). Powietrze uwięzione w drewnie ucieknie, tworząc „jądra”, aby zapewnić równomierne wrzenie. Alternatywnie możesz użyć porowatych kawałków porcelany. Po usunięciu stałych zanieczyszczeń i odparowaniu rozpuszczalnika, wkraplamy rozpuszczalnik, mieszając kryształy szklanym prętem i ogrzewając probówkę w łaźni parowej lub piaskowej do całkowitego rozpuszczenia substancji z minimalną ilością rozpuszczalnika.
3 Odsycić roztwór. Pomiń ten krok, jeśli roztwór jest bezbarwny lub ma lekko żółty odcień. Jeśli roztwór jest zabarwiony (z powodu produktów ubocznych reakcji chemicznej o dużej masie cząsteczkowej), należy dodać nadmiar rozpuszczalnika i węgiel aktywny (grafit) i gotować roztwór przez kilka minut. Barwne zanieczyszczenia adsorbowane są na powierzchni węgla aktywnego ze względu na jego wysoką mikroporowatość. Usuń węgiel z zaadsorbowanymi zanieczyszczeniami przez filtrację, jak opisano w następnym kroku.
4 Usuwanie nierozpuszczonych substancji przez filtrację. Filtrację można przeprowadzić przez filtrację grawitacyjną, dekantację lub usunięcie rozpuszczalnika za pomocą pipety. Filtracja próżniowa zwykle nie jest używana, ponieważ gorący rozpuszczalnik schładza się i produkt krystalizuje na filtrze.
- Filtracja grawitacyjna to najlepsza metoda usuwania miału węglowego, pyłu, włókien itp.Podgrzej trzy kolby Erlenmeyera na łaźni parowej lub piecu: pierwsza zawiera roztwór do przefiltrowania, druga zawiera kilka mililitrów rozpuszczalnika i lejek bez nóżki, a trzecia zawiera kilka mililitrów rozpuszczalnika, które będą potrzebne do płukania. Umieść bibułę karbowaną (przydatną, ponieważ nie używasz próżni) w lejku bez nóżki nad drugą kolbą (brak rurki na końcu zapobiega ochłodzeniu nasyconego roztworu i zatkaniu lejka kryształami). Przefiltrowany roztwór doprowadzić do wrzenia, kolbę wziąć ręcznikiem i wylać roztwór na bibułę filtracyjną. Dodać wrzący rozpuszczalnik z trzeciej kolby do wszelkich kryształów tworzących się na bibule i wypłukać pierwszą kolbę zawierającą roztwór do przefiltrowania i przelać pozostałość na bibułę filtracyjną. Nadmiar rozpuszczalnika usunąć z przefiltrowanego roztworu przez gotowanie.
- W przypadku gruboziarnistych ciał stałych stosuje się dekantację. Po prostu spuść (spuść) gorący rozpuszczalnik, pozostawiając nierozpuszczalne pozostałości w oryginalnym pojemniku.
- Usuwanie rozpuszczalnika za pomocą pipety: Ta metoda jest używana do małych objętości roztworu i wystarczająco dużych ciał stałych. Umieścić pipetę z kwadratowym końcem na dnie probówki (okrągłe dno) i odessać płyn, pozostawiając w probówce stałe zanieczyszczenia.
5 Skrystalizuj interesujące Cię rozwiązanie. Ten etap zakłada, że wszelkie kolorowe i nierozpuszczalne zanieczyszczenia zostały usunięte w odpowiednich powyższych etapach. Nadmiar rozpuszczalnika usunąć poprzez gotowanie lub wydmuchiwanie delikatnym strumieniem powietrza. Zacznij od roztworu nasyconego substancją rozpuszczoną w temperaturze wrzenia. Pozwól mu powoli ostygnąć do temperatury pokojowej. Powinna rozpocząć się krystalizacja. W przeciwnym razie zainicjuj proces, dodając kryształ zaszczepiający lub drapiąc rurkę szklanym prętem na styku. Po rozpoczęciu krystalizacji staraj się nie dotykać pojemnika, aby mogły powstać duże kryształy. Aby umożliwić powolne chłodzenie (co pozwala na tworzenie się większych kryształów), możesz zaizolować pojemnik watą lub ręcznikami papierowymi. Duże kryształy łatwiej oddzielić od zanieczyszczeń. Gdy pojemnik całkowicie ostygnie do temperatury pokojowej, schłodź go na lodzie przez około pięć minut, aby uzyskać maksymalną ilość kryształów.
6 Zbierz i wypłucz kryształy: w tym celu odsącz kryształy od zimnego rozpuszczalnika. Można to zrobić za pomocą lejka Hirscha lub Buchnera, albo rozpuszczalnik można usunąć za pomocą pipety.
- Filtracja za pomocą lejka Hirscha: Umieść lejek Hirscha z nie pofałdowaną bibułą filtracyjną w ciasno dopasowanej rurze próżniowej. Umieść probówkę na lodzie, aby rozpuszczalnik był chłodny. Mokra bibuła filtracyjna z rozpuszczalnikiem do krystalizacji. Podłącz rurkę do aspiratora, włącz ją i upewnij się, że bibuła filtracyjna jest zasysana do lejka przez podciśnienie. Wlej i zeskrob kryształy do lejka i wyłącz aspirator, gdy tylko cała ciecz zostanie usunięta. Użyj kilku kropli zimnego rozpuszczalnika do przepłukania probówki, resztę wlej do lejka i ponownie użyj próżni, aż płyn zostanie usunięty. Przemyj kryształy kilka razy zimnym rozpuszczalnikiem, aby usunąć wszelkie pozostałe zanieczyszczenia. Pod koniec płukania pozostaw włączony aspirator, aż kryształki wyschną.
- Filtracja za pomocą lejka Buchnera: Umieścić kawałek niefalowanej bibuły filtracyjnej na dnie lejka Buchnera i zwilżyć rozpuszczalnikiem. Umieść lejek szczelnie w probówce za pomocą adaptera z gumy lub gumy syntetycznej, aby użyć ssania próżniowego. Wlej i zeskrob kryształy do lejka i wyłącz aspirator, gdy tylko cały płyn zostanie usunięty i kryształy pozostaną na papierze.Przemyj probówkę krystalizacyjną zimnym rozpuszczalnikiem, dodaj pozostałości do kryształów i ponownie użyj próżni, aż ciecz zostanie usunięta. Powtórz i wypłucz kryształy tyle razy, ile to konieczne. Pozostaw aspirator włączony, aż kryształki wyschną.
- W przypadku małej liczby kryształów stosuje się pipetowanie. Umieść pipetę z kwadratowym nosem na dnie probówki (okrągłe dno) i odessaj płyn, pozostawiając wypłukane kryształki w probówce.
7 Wysuszyć umyty produkt: Końcowe suszenie niewielkich ilości skrystalizowanego produktu można przeprowadzić przez wysuszenie kryształów między arkuszami bibuły filtracyjnej lub pozostawienie ich do wyschnięcia na szkiełku zegarkowym. 550px]]

Porady

Jeśli zastosuje się zbyt mało rozpuszczalnika, krystalizacja podczas chłodzenia może nastąpić bardzo szybko. W takim przypadku zanieczyszczenia mogą dostać się do wnętrza kryształu, nie spełniając zadania oczyszczenia przez krystalizację. Z drugiej strony, jeśli zastosuje się zbyt dużo rozpuszczalnika, krystalizacja może w ogóle nie wystąpić. Po nasyceniu w temperaturze wrzenia najlepiej dodać dużo więcej rozpuszczalnika. Znalezienie właściwej równowagi wymaga praktyki.
Szukając idealnego rozpuszczalnika metodą prób i błędów, zacznij od najbardziej lotnych i najniższych temperatur wrzenia, ponieważ są one łatwiejsze do usunięcia.
Być może najważniejszym krokiem jest oczekiwanie, aż gorący roztwór powoli ostygnie i uformują się kryształy. Koniecznie trzeba uzbroić się w cierpliwość i pozostawić roztwór do ostygnięcia.
Jeśli dodano tyle rozpuszczalnika, że tworzą się małe kryształki, odparuj część rozpuszczalnika przez podgrzanie roztworu, a następnie ponownie ochłodź.